Link อัตราค่าบริการ !!!

Nuclear Magnetic Resonance (Solution-state NMR; 500 MHz)

Brand: JEOL, Model JNM-ECZ-500R/S1

1. เทคนิคที่วิเคราะห์ได้:

1.1 การวิเคราะห์ 1D-NMR ได้แก่ High frequency (HF) ได้แก่ 1H และ Low Frequency (LF) คือ 13C, 17O และ 31P

1.2 การวิเคราะห์ 2D-NMR ได้แก่ DEPT, COSY, HMBC, NOSY, NOESY, ROESY, HMQC และ HSQC

2. การส่งตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์ด้วย NMR

2.1 กรณีเตรียมตัวอย่างใส่หลอด NMR มาเอง

    การเตรียมตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์ด้วย NMR นั้น จะต้องคำนึงถึงปัจจัยต่างๆ ได้แก่
        
หลอด NMR (NMR tube) : 

ควรจะต้องใช้หลอด NMR ที่อยู่ในสภาพดีและมีคุณภาพที่ดี  โดยหลอด NMR ที่ใช้ต้องมีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลาง 5 mm ที่มีความยาวไม่น้อยกว่า 15 cm โดยที่หลอด NMR จะต้องไม่มีรอยร้าวหรือรอยแตก ปากหลอดไม่แตกบิ่น และฝาหลอดจะต้องอยู่ในสภาพที่ดีไม่มีรอยเปื้อน
  
สารตัวอย่าง (Sample) : 

สารตัวอย่างที่จะวิเคราะห์ด้วยเครื่อง NMR จะต้องมีความสามารถในการละลายในน้ำหรือตัวทำละลายอินทรีย์ได้เป็นอย่างดี โดยจะต้องมีคุณสมบัติเป็นสารที่มีสมบัติแม่เหล็กแบบไดอะแมกเนติก ส่วนสารที่อยู่ในจำพวกพาราแมกเนติกนั้น ไม่สามารถวิเคราะห์ด้วยเครื่อง NMR ได้เนื่องจากจะมีการรบกวนจากสัญญานของสนามแม่เหล็กจากอิเล็กตรอนเดี่ยวในโมเลกุล  ปริมาณตัวอย่างที่จะใช้ในการวิเคราะห์จะต้องมีปริมาณที่มากพอ เพื่อที่จะได้ผลการวิเคราะห์ที่ชัดเจน และใช้เวลาในการวิเคราะห์น้อยที่สุด ทั้งนี้ปริมาณตัวอย่างที่ใช้ในการวิเคราะห์จะขึ้นกับเทคนิคที่จะวิเคราะห์ เช่น 

การวิเคราะห์ด้วยเทคนิค 1H-NMR ควรจะใช้ปริมาณตัวอย่าง อย่างน้อย 5 -15 mg

การวิเคราะห์ด้วยเทคนิค 13C-NMR หรือ 2D-NMR ควรใช้ปริมาณตัวอย่าง อย่างน้อย 30 mg

ตัวทำละลาย (Solvent) : 

ตัวทำละลายที่ใช้ในการวิเคราะห์ด้วยเทคนิค NMR นั้นจะต้องเป็นตัวทำละลายที่ปราศจากน้ำและมีการแทนที่ H (proton) ด้วย D (Deuterium) (deuterated solvents) เพื่อป้องกันสัญญาณรบกวนจากตัวทำละลาย แต่จะไม่แทนที่ 100% เนื่องจากต้องมีสัญญาณ H เหลือไว้เพื่อให้เครื่อง NMR สามารถจับสัญญาณได้ว่าใช้ตัวทำละลายอะไรในการวิเคราะห์  เช่น Chloroform-d, DMSO-d6, Acetone-d6, Methanol-d4 เป็นต้น
         
การเตรียมตัวอย่าง: ละลายสารตัวอย่างใน Vial โดยจะต้องให้สารตัวอย่างละลายในตัวทำละลายจนหมดก่อน จากนั้นใช้ Dropper ดูดตัวอย่างจาก Vial ใส่ในหลอด NMR ให้มีความสูงไม่น้อยกว่า 4 cm (ใช้ไม้บรรทัดวัดความสูงของตัวอย่างในหลอด NMR หากต่ำกว่านี้ จะไม่สามารถวิเคราะห์ได้) หากมีตะกอนที่ไม่ละลายให้ทำการกรองตัวอย่างก่อนด้วยการใส่สำลีปริมาณเล็กน้อยใน Dropper แล้วใช้ Dropper อีกอันดูดสารมาหยดผ่าน Dropper ที่มีสำลี ลงในหลอด NMR อีกชั้นหนึ่ง จากนั้นปิดด้วยจุกปิดหลอด และเขียนป้ายติดหลอดให้เรียบร้อย (โดยจะต้องระบุ ชื่อตัวอย่าง/เทคนิคที่วิเคราะห์/ตัวทำละลายที่ใช้)
         เมื่อเตรียมตัวอย่างเสร็จให้ใช้กระดาษชำระเนื้อละเอียดเช็ดภายนอกหลอด NMR ให้สะอาด จากนั้นพันปลายหลอดด้านที่มีจุกปิดด้วยแผ่นพาราฟิล์มให้เรียบร้อยเพื่อป้องกันการระเหยของ Solvent

2.2 กรณีให้ทางศูนย์เครื่องมือเตรียมตัวอย่างให้

ผู้ใช้บริการสามารถส่งตัวอย่างได้เลย โดยปริมาณตัวอย่างที่ใช้จะขึ้นกับเทคนิคที่วิเคราะห์

         การวิเคราะห์ด้วยเทคนิค 1H-NMR ควรจะใช้ปริมาณตัวอย่าง อย่างน้อย 5 -15 mg
         การวิเคราะห์ด้วยเทคนิค 13C-NMR หรือ 2D-NMR ควรใช้ปริมาณตัวอย่าง อย่างน้อย 30 mg

ทางศูนย์เครื่องมือฯ มี Solvent พร้อมให้บริการเตรียมตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์ (ซึ่งจะมีค่าบริการเพิ่มเติม) ได้แก่ Chloroform-d, DMSO-d6, Acetone-d6 และ Methanol-d4 กรณีตัวทำละลาย Toluene-d8, Pyridine-d5 และ Benzene-d6 ลูกค้าต้องเตรียมตัวอย่างใส่ NMR tube มาเอง 

3. อัตราค่าบริการ :

สามารถสอบถามรายละเอียดเพิ่มเติมได้ที่
ห้องปฏิบัติการ NMR (ห้อง 119) อาคารจุฬาภรณ์ฯ 1 ชั้น 1 หรือ ศูนย์เครื่องมือวิทยาศาสตร์ อาคารจุฬาภรณ์ฯ 2 ชั้น 1
โทร 092-4639886 หรือ 02-3298400-11 ต่อ 354, 402
Facebook: https://www.facebook.com/Sci.Ins.KMITL/

Link อัตราค่าบริการ